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[分享] 一个纯度为90%的化合物,在过柱子以后纯度变成了60%,这是什么原因?

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发表于 2025-3-1 21:02 | 显示全部楼层 |阅读模式
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发表于 2025-3-1 21:02 | 显示全部楼层
固定相和流动相用错了吧 极性弄反了,提纯杂质了(?)
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发表于 2025-3-1 21:03 | 显示全部楼层
我们假定你没有收错点。
是时候了解一下什么叫二维TLC了,室温下不会变不代表室温下在硅胶里不会变。
建议花十分钟跑一个二维TLC,如果对角线之外出现了任何杂点,说明该物质不适合永当前柱层析条件纯化。
我一般只要看见结构式里有超过俩N原子,上柱子之前是一定要做二维TLC的,多花几分钟总比搭上一两个小时划算。
我做过的多是氮杂环,所以经常碰到过柱子一小时,后悔一整天的情况。比如4-H-奎喹诺酮,不信邪的可以去过下试试。但如果你肯花十分钟提前点个正方形的TLC,做个二维TLC,两次TLC之间间隔五分钟。就会明明白白的在对角线之外出现一个巨大无比的杂点,也就是这个点不能用原来的杂质解释,而是在TLC的这十分钟之内新产生的。
所以这种情况就属于,见好就收!别想着追求完美,否则一天白干。周末汇报甚至都受影响。
------更新图片,贴一个2 D TLC的示意图,意思是只要不出现那种偏离对角线的点(红色)就可以放心过柱子,但一旦观察到这种散落在对角线之外的点出现,慎重,三思而行,早点下班去吃个麻辣烫而不是继续跟柱子死磕可能是更明智的选择。 Good luck,朋友们。(图中的时间随便写的,就大概那么个意思吧)

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