常见成分分析仪器有哪些，对未知物测试有何要求？

幸福侠侣

常见成分分析仪器有哪些，比如大家熟知的气相色谱-质谱联用仪、SEM+EDS、FTIR、IC离子色谱仪等等，这些分析设备对未知物测试有何要求，今天对成分分析相关设备，进行分享。
对于整天奔波于第三方实验室的朋友们，面对五花八门的分析仪器设备，不得不翻阅各类操作手册说明书，还是不知道从何下手。今天特别为大家收集了实验室常见成分分析仪器对于测试样品的要求，相信对你的产品开发项目进展会有很大的帮助。



FTIR傅里叶变换红外光谱仪红外分析，在成分分析工作中，作为窗口作用的技术手段。窗口作用，就是说可以通过红外分析数据，来知道下一步该用哪些分析手段，哪些分析仪器，哪些试验预处理，进行深入剖析。
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，分析的样品，必须做到除水脱水干燥，否则您会得到一张非常漂亮的水峰数据，仅仅水的信号；其次测试样品，不要和您的金手指接触，皮肤屑和表面化妆品都会带入二次污染，你会辛苦得到污染后的数据信息。
气相色谱-质谱联用仪GC气相色谱能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。MS质谱仪适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。气相色谱仪均使用毛细管柱，进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。



液相色谱-质谱联用仪样品的背景信息先得摸清楚：测试组分的分子结构、分子量、官能团、大致哪些成分、易燃、易爆、毒害、腐蚀性等基础化学性质。液相色谱-质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成，所以在选择缓冲剂之前，得了解可能的衍生反应。
紫外-可见吸收光谱仪样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在;固体样品量>0.2g，液体样品量>2ml。
IC离子色谱仪送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。



ICP等离子体原子发射光谱仪ICP测试需了解测试样品来源、种类、属性，如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等背景信息。对于溶液，写明介质成分溶剂、酸碱的种类及含量、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!)固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度控制为1moL，样品量：5-50mL。另请同时测试试剂空白溶液用作扣除空白。
XRF原子荧光光谱仪样品分析一般要求，原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及Hg原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度：测试砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、Hg，介质为盐酸(5%，v/v)，测试锗(Ge)，介质为H2SO4(5%，v/v)，测试Hg，介质也可为硝酸(5%，v/v)，测试(As)介质也可为H2SO4(2%v/v)。由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、Hg不宜采用本仪器测定。
DSC差示扫描量热仪固体样品，在所测试的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。样品量：单次测试无机或有机材料不少于20mg，药物不少于5mg。注明测试条件(包括温度范围，升、降温速率，恒温时间等)。
TGA热重分析仪样品量：不少于30mg。送样时请注明测试温度范围，实验气氛为空气、N2或Ar，升温速率，气体流量等。
X射线粉末衍射仪送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于45pxx45px的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45pxx45pxX射线单晶末衍射仪送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm，即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样，小晶体则要考虑其衍射能力)。
场发射扫描电子显微镜送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备，要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理，最后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下，样品尽量小块些(≤10x10x5mm较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散，并喷涂超细微金膜。
扫描电子显微镜-X射线能谱仪送检样品必须为干燥固体，块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品，要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜，成分分析样品必需镀碳膜。一般情况下，样品体积不宜太大(≤5x5x2mm较适合)。



TOF-SIMS飞行时间质谱仪飞行时间二次离子质谱仪，Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry ，简称TOF-SIMS。TOF-SIMS在有机材料表面分析，如生物药品结构分析、半导体材料表面污染物分析、电池材料分析、未知有机分子碎片鉴定、掺杂和杂质污染等技术应用较为前沿。TOF-SIMS可对H-U元素进行定性分（定量需标样），检测极限可达ppm或更低的浓度；检测样品的深度分辨率0.1～1 nm，溅射速率很慢一般小于1μm/H，有机材料表征而言，可实现表面元素分布成像，分辨率为5～10nm。

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