材料表征及性能测试常用仪器设备

青草

当前，材料分析测试技术和仪器设备众多，并且各有优点，随其应用范围愈广，现有的测试表征手段越来越不能满足要求，发展新的表征方法、测试技术势在必行。就目前的现状，小析姐汇总了材料表征和性能测试过程中用到的所有仪器设备供大家参考。
材料表征

材料的成分分析

1、表征方式：X射线光电子能谱仪（XPS)




简介：X-射线光电子能谱仪，是一种表面分析技术，主要用来表征材料表面元素及其化学状态。其基本原理是使用X-射线，如Al Ka =1486.6eV，与样品表面相互作用，利用光电效应，激发样品表面发射光电子，利用能量分析器，测量光电子动能(K.E)，根据B.E=hv-K.E-W.F，进而得到激发电子的结合能（B.E）
主要测试功能：表面定性与定量分析，线扫描或面扫描以得到线或面上的元素或化学态分布，成像功能，可进行样品的原位处理 AES
效果：得到材料的元素组成及价态或化合态。
需要注意的问题：样品不能大于2mm厚，仅能测试表面元素，可以利用溅射一层一层的测试。
2、表征方式：裂解色谱仪（PGC)


简介：裂解色谱仪 pyrolysis gas chromatography用于得到裂解色谱的仪器。将高聚物热裂解后用气相色谱法分析热裂解产物的成分和数量的仪器。在“气相色谱仪”的进样部位加一个热裂解器。
效果：得到聚合物材料的结构。
需要注意的问题：裂解温度要适合。
3、表征方式：X射线衍射仪（XRD）


简介：X衍射射线是一种波长（0.06-20nm）很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线，它具有靶中元素相对应的特定波长（如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm）称为特征X射线。
效果：样品的成分，尤其是晶体结构的材料，可以测得晶体的点阵常数，组成以及定量计算和模拟等。
需要注意的问题：材料制备简单，只是材料尺寸不要太大，符合样品台标准就可以。
4、表征方式：核磁共振仪（NMR）



效果：有机样品的结构鉴定，常用的H谱，C谱，能够得到样品分子中H的种类，杂化类型，数量，主链C的信息等。
需要注意的问题：分为液体核磁和固体核磁。
5、表征方式：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），液相色谱—质谱联用（LC-MS）



简介：气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于医学、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
效果：质谱一般联用气相、液相更为有用，用于分析有机小分子成分，有强大的谱库可以定性和定量分析样品组成。
需要注意的问题：对样品极性、溶解性和气化温度等有要求。
6、表征方式：电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），单道扫描光电直读光谱仪（ICP-AES），电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）等


效果：可以精确得到样品中某种无机金属元素含量，特别是微量金属元素含量。
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需要注意的问题：需将样品首先溶解在溶液中，常用硝酸、盐酸、王水、其他各种有机酸作为溶解酸，得保证样品中的重金属可以溶。
7、表征方式：扫描电镜能谱仪（EDS）


效果：可以定性定量分析样品中元素，虽然有机元素如C、N、O等也可以分析，但对元素序数更大的无机元素分析更为精确。
需要注意的问题：EDS是SEM或TEM的附件，样品需按照SEM或TEM制样要求进行制备，所以制样要求较高。
8、表征方式：电子能量损失谱仪（EELS）



效果：可以定性定量分析样品中元素，范围较EDS更大，同时分辨率较EDS高好几个数量级，做MAPPING分析时真正在纳米尺度上可以表征元素的分布 ；
需要注意的问题：EELS对TEM配置要求更高，一般TEM不含该附件，不是通用测试手段。
9、 表征方式：热重分析仪-热分析-傅立叶转换红外线光谱仪（TGA-DSC-FTIR），或气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）
效果：TGA可以对有机无机样品重量随温度变化进行记录，表征样品热稳定性，定量分析样品组成等，联用DSC可以分析样品随温度变化热焓效应，分析样品熔点，分界点，化学反应热量等，联用红外或气质可以分析热分解产物成分。
需要注意的问题：单独TGA样品用量5-10mg，但膨胀性样品用量必须减少，储能材料、炸药等不能做TGA或者只能用极微量样品测试，联用红外或气质需适当增加样品用量降低信噪比和本底干扰。
10、表征方式：原子力显微镜（AFM），原子力显微镜-红外联用（AFM-IR联用）



效果：AFM可以对样品表面形貌进行真正意义上的3维分析，AFM和红外联用可以同时对AFM图上任意一个区域进行红外官能团分析，做官能团的mapping，对复合材料、多层材料、微观相分离物质非常有效。'
需要注意的问题：样品要求必须平整光滑，否则可能损坏探针，与红外联用时需保证样品不含水。
11、表征方式：比表面积测试仪（BET）



效果：分析多孔材料比表面积，孔型，孔径，孔分布等，催化、粉体制备等领域常用仪器。
12、表征方式：凝胶渗透色谱仪（GPC）




效果：聚合物材料常用表征，可测出聚合物几种分子量，但需根据自身样品特点选择不同的填充柱和溶剂。
13、表征方式：离子色谱仪


效果：对常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和阳离子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等进行定性定量分析，与ICP等手段组合应用是分析利器。
14、表征方式：激光粒度仪


效果：分析颗粒样品粒径、粒径分布等。
15、表征方式：有机元素分析仪
效果：定量分析C、H、O、N、S等几种有机样品中常见元素，是分析常用手段。
16、表征方式： 其他光谱仪如红外、紫外、拉曼、荧光等分别适用于不同类型样品，可做定性定量表征手段。
17、其他表征方式：动态热机械分析（DMA），热机械分析（TMA），综合物性分析，接触角，小角散射，单晶衍射等等都在一些专业领域有用。
材料（固液粉）元素定性定量分析

1、X荧光分析仪


效果：不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同，因此通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的，进行元素的定性分析。同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度跟这元素在样品中的含量有关，因此测出它的强度就能进行元素的定量分析。
2、微观原子排布结构
仪器：3ADP/APT（三维原子探针）



效果：分析几百纳米区域内不同原子排布
3、表征大孔材料孔径分布
仪器：压汞测试


效果：因氮气吸附测试只能局限于测中微孔分布，大孔材料一般利用压汞测试来测量。
性能表征

材料的防腐蚀性能
1、表征方式：电化学阻抗谱

效果：得到材料的电容、电阻、电感等信息，获得材料的防腐蚀机理
需要注意的问题：保证基材的面积固定
2、表征方式：极化曲线
效果：获得材料腐蚀时的腐蚀电流密度、极化电阻、腐蚀电位、腐蚀速率等信息
需要注意的问题：保证基材的面积固定
3、表征方式：盐雾试验
效果：加速试验，获得材料耐腐蚀的耐久性
需要注意的问题：注意盐水浓度的变化
表征材料导电性

仪器：四探针



效果：测试膜或者块体的导电性
1、表征材料亲水（其他溶剂）性
仪器：接触角测量仪




效果：测试材料表面张力，接触角等
2、表征胶体体系稳定性
仪器：zeta电位仪



3、材料表征：涂层（薄膜）耐磨性
表征方式：销盘摩擦磨损仪
效果：测试一定载荷和时间下摩擦系数变化并结合表面形貌分析磨损机理。
4、材料表征：涂层（薄膜）结合力
表征方式：划痕仪
效果：测试薄膜与基体之间的结合强度，需要结合划痕形貌、声发射图谱和摩擦系数变化综合评定。
​内容来源：材料研究进展




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