旋涂实验的常见问题有哪些？

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旋涂实验的常见问题有哪些？

两步旋涂和边缘/角珠去除

当用粘性或高沸点溶剂（例如三氯苯）以非常低的旋转速度（低于 500 rpm）进行旋涂时，基材中间通常比基材边缘干燥得更快。虽然中间可能会在几秒钟内干燥，但在某些情况下，基材的边缘可能需要几分钟才能干燥。虽然基材的边缘通常设计为不包含任何活性/关键成分，但如果旋涂机停止，则边缘/角珠可能会向中间扩散，从而破坏薄膜质量。

基本上有两种方法可以去除边缘/角珠。第一种也是更优选的方法是使用两步旋转，第一步编程以提供所需的膜厚度和足够的时间使油墨在大部分基材上干燥，第二步以最大转速甩动去除角珠并干燥基材的其余部分。

在大多数情况下，两阶段旋转是去除边缘珠粒以提高旋涂均匀性的更容易且更可取的方法。然而，在某些情况下，第二阶段（高速）旋转是不可取的，例如，如果您想从旋涂机中取出基材，同时它仍然略微湿润以进行进一步处理，例如甲醇清洗、真空干燥甚至在溶剂饱和的气氛中干燥较慢。在这些情况下，可以使用第二种但更精细的技术来去除边缘珠子，其中使用细棉签在其仍在旋转时吸收多余的溶液。

关键是要避免将基板从卡盘上敲下来，也不要损坏基板上的有源区。要通过棉签有效去除角珠，请遵循以下几点：

1）非常缓慢地接近基材。

2）将手放在盖子上以稳定手，并使用盖子上的中心孔来稳定并引导棉签进入。

3）尽量不要触摸实际的基板；将棉签的尖端保持在基材上方的一小部分，使其仅与边缘珠接触，而不与基材接触。

4）“感觉”棉花棒就像一根占卜棒；即使是轻柔的棉签在基材上的触碰也会产生一种您应该能够感觉到的感觉。

5）仔细观察棉签；许多有机和纳米技术墨水都是彩色的，因此您应该能够看到棉签何时足够接近以吸收墨水。

6）尽量让棉签尽可能靠近基材的边缘。

避免在胶片中间出现漏洞

初学者常见的旋涂缺陷是在基板中间看到一个孔，上面没有涂层。

这通常是由于墨水未分配在基材中间造成的。由于向心力总是使油墨流到基材的边缘，中间不会被涂上。通过将墨水分配到更靠近基材的中心，应该可以消除这种情况。请注意，通过使用盖子中心孔的边缘来引导移液器，可以更准确地定位移液器。

避免基板真空翘曲

许多旋涂机使用真空将基材固定到位。这不仅经常会导至旋涂机维护问题（真空通常会试图吸入墨水和溶剂），而且还会使基材轻微翘曲，从而导至均匀性问题。问题的严重程度取决于基板的厚度、真空强度和真空孔的大小。

基板的机械刚度与其厚度的立方成正比，因此 1.1 毫米厚的基板将是等效 0.55 毫米基板的八倍。一般来说，对于厚度小于约 1 毫米的基板，基板翘曲会成为一个问题，并且在低速（向心力较小的情况下）效果更差。

以下几点也将有助于缓解真空翘曲的问题：

1）使用较厚的基材

2）使用更高的旋转速度

3）旋涂前将基板安装在厚载板上

旋涂低粘度溶剂

当旋涂溶剂的粘度会对薄膜质量产生重大影响时。由于历史或其他原因在研究领域中普遍存在的某些溶剂具有非常低的粘度，这可能会带来重大问题。这种溶剂的例子包括氯仿和丙酮，这里有两个主要问题：

1）溶液在它应该滴出之前从移液管中滴出

2）在产生均匀的湿层之前薄膜干燥，这会在基材中产生漩涡

关于墨水从移液器中滴出的问题，首先要做的是使用可用的最小尺寸的移液器吸头，因为它的末端直径较小，可以减少滴落。它还有助于吸取涂层所需的最少量墨水，因为与表面张力相比，这将减少重量的影响（10µl溶液的重量是20µl的一半，但表面张力保持不变）。

如果溶剂是卤化的（例如氯仿），那么在取出移液器吸头之前将其留在墨水中几秒钟也有帮助。原因是大多数移液器吸头由聚丙烯制成，聚丙烯不会溶解在卤化溶剂中，但会略微膨胀，这会降低孔径的有效直径。

该技术不适用于丙酮等非卤化溶剂，因为它们不会使聚丙烯溶胀。因此，另一种选择是将移液器倾斜一个角度以降低重量与表面张力的比率，仅在分配溶剂之前将移液器恢复到垂直状态。需要小心不要将移液器倾斜到溶剂进入移液器并损坏移液器的程度。

基材涂层不完全

油墨在基材上的润湿通常以液体在表面上的接触角为特征。低接触角意味着良好的润湿性（油墨喜欢在基材上扩散），而高接触角意味着润湿性差（油墨喜欢起球）。

接触角将取决于液体的表面张力和基材的表面能。具有高表面张力的液体比具有低表面张力的液体更容易成球。同时，具有高表面能的基材更容易吸引油墨，因为它会导至整体较低的能量状态。一些墨水/基材组合会很好地涂上想要在表面上扩散的墨水，而在其他情况下，它会想要成球。在极端情况下，这可能意味着根本不可能在表面上涂上墨水。更常见的是，很难润湿表面，这通常会导至基材的部分涂层。

该问题的第一个也是简单的解决方案是简单地沉积更多墨水 - 例如，对于标准 20 x 15 mm 基材，您可以将移液器上的分配量从 20 增加到 50 甚至 100 µl。通过降低表面张力和增加蒸发速率，提高墨水的温度和加热或加热分配也有助于减少墨水从表面去湿的时间。

但是，如果上述选项不起作用，则通常需要将油墨中的溶剂更改为具有较低表面张力的溶剂，或以某种方式处理基材，例如通过紫外线/臭氧或氧等离子体来增加表面能（请注意，这对于低表面能是高性能关键的有机晶体管通常是不可取的）。

针孔缺陷和彗星条纹

无论采用何种应用方法，基材的物理和化学清洁度对于高质量薄膜来说都其重要性不言而喻。对于旋涂，灰尘和颗粒物质的影响通常会导至针孔和彗星条纹，但这也可能是由以下部分中描述的墨水中的颗粒引起的。

为了去除灰尘和颗粒物，通常建议使用电子级清洁剂，例如Hellmanex III 。但是，去除表面上的任何残留物也很重要，因为丙酮/IPA 等半极性溶剂有助于去除这些残留物。通常值得在施加第一层之前通过使用碱性 NaOH 溶液或氧等离子体/UV 臭氧对基材进行化学准备，以产生对于大多数涂层工艺而言非常出色的“-OH”末端。因此，对于大多数基材，应使用以下标准清洁程序。在可能的情况下，使用基于溶液的 NaOH 工艺来提供“-OH”表面终端，以方便和简单，但在硅的情况下，这会破坏表面，因此请改用氧等离子体处理。

基材清洁后，将其存放在清洁的环境中（通常在去离子水中）以避免灰尘和其他污染物。这很重要，因为即使灰尘可以从基材上吹走，它通常也会导至放置灰尘颗粒的表面能发生变化，这可能会导至表面出现针孔。

聚集和过滤

即使在旋涂过程中，也有可能在沉积之前在溶液中形成聚集体或微晶。这可能导至彗星条纹或大块聚集在表面上。

通常，加热和搅拌溶液将有助于溶解活性材料，然后冷却和过滤将去除任何聚集体和未溶解的材料，这通常会对设备性能产生重大影响。

然而，对于许多材料而言，墨水溶液可能不稳定，并且会随着时间的推移重新形成聚集体或微晶，例如以下 P3HT 薄膜、PCBM 微晶和 F8BT 聚集体的示例，如果将墨水静置，所有这些都会形成长时间（几小时到几天）。

在某些情况下，可以通过重新加热/搅拌来重新溶解这些颗粒，通常在溶液冷却后再次过滤是值得的。然而，在某些情况下，例如 PCBM，结晶能量很大，因此即使不是不可能（取决于溶剂）也很难重新溶解它们，因此每次都应使用新鲜溶液。

然而，在过滤任何溶液之前，总是值得考虑任何溶质相对于过滤器孔径的大小；虽然聚合物、PCBM 和小纳米颗粒（<20 nm 左右）都可以毫无问题地过滤，但较大的纳米颗粒或石墨烯薄片很有可能被过滤器捕获并完全从溶液中去除（只留下溶剂）。

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