聚合物微流控芯片注射成型关键工艺参数分析

007 · 发表于 2016-11-8 22:32

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微流控芯片凭借其快速分析、低消耗、微型化和自动化等特点，被列为21世纪最为重要的前沿技术研究对象之一。注塑成型芯片过程中，宏观和微观效应同时存在，芯片会出现多样性的成型缺陷，其中微通道复制度是影响芯片使用性能的关键指标，翘曲变形和表面缩痕等宏观缺陷影响芯片的后续键合质量。Loke Y W 等研究表明，注射成型技术可较好地复制微流控芯片的整体结构，但是所成型微结构并不理想。宋满仓等研究了注射成型工艺参数对微结构复制不完全和表面缩痕两种缺陷的影响。由于芯片微通道形貌是影响其使用性能的重要因素，对微通道复制度的研究受到广泛重视，但很少兼顾到宏观缺陷。本文针对微流控芯片宏观翘曲变形和微通道复制精度，通过仿真和实验研究，优化了芯片翘曲变形和微通道复制度，为后续的键合工艺做好准备。

仿真部分

微流控芯片设计

微流控芯片微通道为3个十字交叉结构，截面尺寸为100 μm×40 μm，芯片的微通道与储液池同时成型在基片上，盖片为相同尺寸的透明薄板，基片结构尺寸如图所示。电泳芯片的基片和盖片厚度均为1mm。芯片所使用的聚合物材料为台湾奇美公司的CM-205型 PMMA，折射率高，电化学性质和生物兼容性好，已广泛应用于精密光学和生物医学制件。

正交分析

以微流控芯片在厚度方向上的翘曲变形量为主要质量指标，在厚度方向上的翘曲量越小，基片与盖片越容易键合。为考察注射成型工艺参数对微流控芯片在厚度方向上的翘曲变形量的影响，选取熔体温度、模具温度、注射速度、保压压力、保压时间及冷却时间这6个可控制的工艺参数作为分析因子，各因子均选取3个水平进行田口正交仿真研究。根据材料生产商建议加工条件、Moldflow M PI成型工艺窗口分析和初步分析调试，确定PMMA各因子的水平如图所示，根据工艺参数和参数水平选择L18正交表，将网格尺寸对分析结果的影响作为仿真噪音，分别设定网格尺寸为1.5 mm和1.0 mm进行正交分析。

翘曲仿真结果与分析

通过Moldflow进行了大量的Flow-Warp仿真研究可知，微流控芯片在厚度方向上翘曲最大值都集中在基片上，厚度方向上的翘曲均指基片上表面的翘曲量。对微流控芯片在不同网格尺寸下厚度方向上的翘曲量及其平均值进行数据处理，采用信噪比S/ N对仿真结果进行了直观分析。工艺参数因子对微流控芯片翘曲变形S/ N的影响趋势图如图所示。

微流控芯片注射成型中，保压时间和保压压力对芯片的翘曲影响最为显著，模具温度和熔体温度次之，注射速度和冷却时间影响最小，微流控芯片注射成型翘曲变形最小的工艺参数组合为A1B1C1D3E3F3，即模具温度为70 ℃，熔体温度为220 ℃，注射速度为165 mm/s，保压压力为152 MPa ，保压时间为1.8 s ，冷却时间为6 s。

实验部分

模具设计及制造

本套模具采用一模两腔结构，同时成型微流控芯片的基片与盖片;选用“S”型分流道，圆形截面，并在流道末端配以足够的冷料井，以免芯片残余应力过大及冷料前锋流进型腔，造成芯片透光性不良;并利用UV-LIGA技术制造微流控芯片基片镍模芯，注塑模具与微结构形貌如图所示。

单因素实验

以微流控芯片翘曲仿真的优化结果作为注射成型实验的参考工艺参数，保持保压时间和保压压力这两个对翘曲影响最大的工艺参数不变，分别改变模具温度、熔体温度及注射速度进行单因素实验，考察各因素对微流控芯片微通道特征尺寸的影响规律。单因素实验在德国Arburg公司的370s型注塑机上进行，各参数水平如图所示，以保证本次实验所成型的芯片具有良好的平面度，满足后续键合的要求。结合翘曲仿真的研究结果，选取微流控芯片注射成型工艺参数组合，获得高质量芯片。考虑到注射机系统的反应滞后，工艺参数调变后，每组工艺参数下均从第5个制品开始取样，每组工艺参数下注射成型的制品中取10 个样品，进行微通道截面特征尺寸的检测。

微通道截面形貌检测

沿微流控芯片基片中间位置切开，利用德国莱卡DMI-5000M金相显微镜观察微流控芯片基片微通道截面形貌，如图所示，比较不同工艺参数下的微通道的形貌变化情况，所采用的放大倍数为200倍。

结果与讨论

模具温度的影响

当熔体温度为220 ℃，注射速度165 mm/s时，模具温度对微通道特征尺寸的影响曲线，如图所示。

当模具温度较低时，聚合物熔体冷却过快，熔体的充填阻力增加，在模具微结构处会产生滞留现象，导至微通道上宽开口处具有较大的圆角；当模具温度升高到70 ℃时，熔体滞留现象减弱，获得更长的时间进行微通道的填充，微通道上宽会急剧减小;随着模具温度的再次提高，微通道的上宽变化趋于平缓，上宽开口处也由圆弧逐渐变为直角。由此可见，提高模具温度，可以延长料流前沿的冷凝时间，减小熔体的黏度，增加熔料的流动性，使所成型的微流控芯片微通道的特征尺寸更渐趋近于镍模芯上微结构尺寸。但是并不意味着模具温度可以无限制地提高，当模温过高时，芯片的翘曲变形明显增加，出现表面缩痕现象，影响后续的芯片键合工艺；同时严重延长制件的冷却时间，影响产品的生产效率。所以，为了获得复制度良好的芯片微通道，减小翘曲和避免缩痕等成型缺陷，选择模具温度 80℃为宜。

熔体温度的影响

当模具温度为70 ℃，注射速度165 mm/s 时，熔体温度对微通道特征尺寸的影响曲线，如图所示。

当熔体温度低于220 ℃时，熔体的黏度较高，流动性较差，不能实现微结构的充分填充，导至微通道上宽尺寸较大，具有较大的开口圆角;当熔体温度达到220℃，熔体的流动性获得较高的提升，更易于充填微结构处，微通道上宽的尺寸明显减小;随着熔体温度再次提高，微通道上宽的变化趋于平缓。所以，提高熔体温度有助于降低熔体的黏度，提高其流动性，使微结构更易于填充。但熔体温度选用过高，会增大芯片的翘曲变形，产生芯片表面缩痕，还会使注塑机喷嘴出现流涎现象，导至计量不准。为了获得良好的微通道特征尺寸，避免其他缺陷，选择熔体温度250℃为宜。

注射速度的影响

当熔体温度为220℃，模具温度70℃时，注射速度对微通道特征尺寸的影响曲线，如图所示。

当注射速度较低时，熔体在没有完成微通道微结构的填充就已经冷却，导至微通道上宽尺寸较大;当注射速度升高到220mm/s时，熔体可以在更短的时间完成微通道的填充，微通道上宽会急剧减小;随着注射速度的提高，微通道的上宽变化趋于平缓。注射速度越高，熔体在冷却之前，微结构的充填越充分。但注射速度过高时，熔体会因为过高的剪切作用而降解，影响制品的光学性能，所以注射速度选择297 mm/s为宜。

工艺参数优化验证实验

采用优化后的注射成型工艺参数进行注射成型实验，模具温度为80 ℃，熔体温度为250 ℃，注射速度为297 mm/s，保压压力为152 MPa，保压时间为1.8 s，冷却时间为6 s，所成型微流控芯片透明性良好，无明显翘曲，微通道界面形貌如图所示，上宽尺寸为103.4 μm，下宽尺寸为98.7 μm，高度为39.2 μm，可以满足微流控芯片的使用要求。