科研需要了解的材料表征仪器

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当前，材料分析测试技术和仪器设备众多，并且各有优点，随其应用范围愈广，现有的测试表征手段越来越不能满足要求，发展新的表征方法、测试技术势在必行。就目前的现状，铄思百检测小编汇总了材料表征和性能测试过程中用到的所有仪器设备供大家参考。
扫描电子显微镜（SEM）



扫描电子显微镜（SEM）

扫描电子显微镜（scanning electron microscope），简称SEM，是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。
SEM的主要工作原理：电子枪透过热游离或是场发射原理产生高能电子束，经过电磁透镜组后，可以将电子束聚焦至试片上，利用扫描线圈偏折电子束，在试片表面上做二度空间的扫描。当电子束与试片作用时，会产生各种不同的讯号，如二次电子、背向散射电子、吸收电子、欧杰电子、特微X光等。在一般扫描式电子显微镜侦测系统上，主要为侦测二次电子及背向散射电子成像，这些讯号经过放大处理后即可成像观察。
扫描电子显微镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器．它可以进行如下基本分析：
（1）三维形貌的观察和分析；
（2）在观察形貌的同时，进行微区的成分分析。
① 、观察纳米材料，所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内，在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。
②、材料断口的分析：扫描电子显微镜的另一个重要特点是景深大，图象富立体感。扫描电子显微镜的焦深比透射电子显微镜大10倍，比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大，故所得扫描电子象富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜多得多的信息，这个特点对使用者很有价值。
③、直接观察大试样的原始表面，它能够直接观察直径100mm，高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦
④、观察厚试样，其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。
⑤、观察试样的各个区域的细节。试样在样品室中可动的范围非常大，其他方式显微镜的工作距离通常只有2-3cm，故实际上只许可试样在两度空间内运动，但在扫描电子显微镜中则不同。试样在三度空间内有6个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转）。且可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。
扫描电镜能谱仪



牛津能谱

效果：可以定性定量分析样品中元素，虽然有机元素如C、N、O等也可以分析，但对元素序数更大的无机元素分析更为精确。
原理：各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。
适合分析材料：

• 高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析；
  
• 金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定；
  
• 可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析，如：金属化膜表面镀层的检测；
  
• 金银饰品、宝石首饰的鉴别，考古和文物鉴定，以及刑侦鉴定等领域；
  
• 进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、线、点分布分析。
  

注意事项：EDS是SEM或TEM的附件，样品需按照SEM或TEM制样要求进行制备，所以制样要求较高。

X射线光电子能谱（XPS）



X射线光电子能谱（XPS）

X射线光电子能谱简称XPS或ESCA，就是用X射线照射样品表面，使其原子或分子的电子受激而发射出来，测量这些光电子的能量分布，从而获得所需的信息。随着微电子技术的发展，XPS也在不断完善，目前，已开发出的小面积X射线光电子能谱，大大提高了XPS的空间分辨能力。通过对样品进行全扫描，在一次测定中即可检测出全部或大部分元素。因此，XPS已发展成为具有表面元素分析、化学态和能带结构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的表面分析仪器。
X射线光电子能谱的理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式。根据Einstein的能量关系式有:
by=Eb+Ek
式中，入射光子能量by是已知的，借助光电子能谱仪可以测出光电过程中被入射光子所激发出的光电子能量Ek，从而可求出内层电子的轨道结合能Eb。由于各种原子都有一定结构，所以知道Eb值后，即能够对样品进行元素分析鉴定。
XPS作为研究材料表面和界面电子及原子结构的最重要手段之一，原则上可以测定元素周期表上除氢、氦以外的所有元素。
其主要功能及应用有三方面:

• 第一，可提供物质表面几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息;
  
• 第二，可对非均相覆盖层进行深度分布分析，了解元素随深度分布的情况;
  
• 第三，可对元素及其化学态进行成像，给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等。
  

X射线衍射仪（XRD）



X射线衍射仪（XRD）

效果：样品的成分，尤其是晶体结构的材料，可以测得晶体的点阵常数，组成以及定量计算和模拟等。
原理：X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ
应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
光学显微镜(OM)原理：利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比，因为可见光的波长高达 4000-7000埃，在解析度 (或谓鉴别率、解像能，指两点能被分辨的最近距离) 的考量上，自然是最差的。
适合分析材料：精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析，定性分析，定量分析
应用领域：广泛应用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教学，材料生产等领域。
注意事项：材料制备简单，只是材料尺寸不要太大，符合样品台标准就可以。
核磁共振仪（NMR）



核磁共振仪（NMR）

效果：它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一。还可用于化学动力学方面的研究，如分子内旋转，化学交换等。
原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁
适合分析材料：可对液态和固态分子进行无损和定量研究，还可以研究生物体液
注意事项：分为液体核磁和固体核磁。

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）
液相色谱—质谱联用仪（LC-MS）



气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）



液相色谱—质谱联用仪（LC-MS）

效果：质谱一般联用气相、液相更为有用，用于分析有机小分子成分，有强大的谱库可以定性和定量分析样品组成。
原理：色谱法用于对有机化合物进行分离分析，并可以进行定量分析；质谱法可以进行有效的定性分析。因此，这两者的有效结合将可以成为一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具
适合分析材料：复杂有机化合物的分离与鉴定
应用领域：药物分析、食品分析和环境分析等许多领域
注意事项：对样品极性、溶解性和气化温度等有要求。

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）等



电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

效果：可以精确得到样品中某种无机金属元素含量，特别是微量金属元素含量。
适用范围：含量在PPM级别适合ICP-OES测试，含量在PPM级别适合ICP-MS测试
适合分析材料：高纯有色金属及其合金；金属材料、电源材料、贵金属，电子、通讯材料及其包装材料；医疗器械及其包装材料
应用领域：冶金、地矿、建材、机械、化工、农业、环保、食品和医药等多种领域
注意事项：需将样品首先溶解在溶液中，常用硝酸、盐酸、王水、其他各种有机酸作为溶解酸，得保证样品中的重金属可以溶。

电子能量损失谱仪（EELS）
效果：可以定性定量分析样品中元素，范围较EDS更大，同时分辨率较EDS高好几个数量级，做MAPPING分析时真正在纳米尺度上可以表征元素的分布
原理：利用入射电子束在试样中发生非弹性散射，电子损失的能量DE直接反映了发生散射的机制、试样的化学组成以及厚度等信息，因而能够对薄试样微区的元素组成、化学键及电子结构等进行分析。
适合分析材料：由于低原子序数元素的非弹性散射几率相当大，因此EELS技术特别适用于薄试样低原子序数元素如碳、氮、氧、硼等的分析。
注意事项：EELS对TEM配置要求更高，一般TEM不含该附件，不是通用测试手段。
热重分析仪-热分析-傅立叶转换红外线光谱仪（TGA-DSC-FTIR）
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）


效果：仪器联用，TGA可以对有机无机样品重量随温度变化进行记录，表征样品热稳定性，定量分析样品组成等，联用DSC可以分析样品随温度变化热焓效应，分析样品熔点，分界点，化学反应热量等，联用红外或气质可以分析热分解产物成分。
原理：具体可参考《TG，TMA，DSC，DMA，DETA五大材料热性能分析，材料人必看！！！》
注意事项：需要注意的问题：单独TGA样品用量5-10mg，但膨胀性样品用量必须减少，储能材料、炸药等不能做TGA或者只能用极微量样品测试，联用红外或气质需适当增加样品用量降低信噪比和本底干扰。
原子力显微镜（AFM）
效果：AFM可以对样品表面形貌进行真正意义上的3维分析，AFM和红外联用可以同时对AFM图上任意一个区域进行红外官能团分析，做官能团的mapping，对复合材料、多层材料、微观相分离物质非常有效。
原理：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。
注意事项：样品要求必须平整光滑，否则可能损坏探针，与红外联用时需保证样品不含水。

比表面积测试仪（BET）



BET

效果：分析多孔材料比表面积，孔型，孔径，孔分布等，催化、粉体制备等领域常用仪器。
原理：气体吸附法是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定压力下，被测样品（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质）的可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定平衡吸附量，利用理论模型等效求出被测样品的比表面积。
应用领域：比表面测试仪广泛应用于石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环节。
注意事项：由于实际样品外表面的不规则性，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。

凝胶渗透色谱仪（GPC）


效果：聚合物材料常用表征，可测出聚合物几种分子量，但需根据自身样品特点选择不同的填充柱和溶剂。
原理：让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱，柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙（较大）和粒子内的通孔（较小）。当聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快；而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱，分子根据相对分子质量被分开，相对分子质量大的在前面（即淋洗时间短），相对分子质量小的在后面（即淋洗时间长）。自试样进柱到被淋洗出来，所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。当仪器和实验条件确定后，溶质的淋出体积与其分子量有关，分子量愈大，其淋出体积愈小。
应用领域：小分子物质的分离和鉴定，还可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。
注意事项：相对分子质量相近而化学结构不同的物质，不能通过凝胶渗透色谱法达到完全分离纯化，相对分子质量相差需在10%以上才能得到分离。

离子色谱仪



效果：对常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和阳离子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等进行定性定量分析，与ICP等手段组合应用是分析利器。
原理：分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如用NaOH作淋洗液，分离样品中的F-、Cl-和SO42-几个阴离子，样品溶液进样之后，首先与分析柱发生吸附，保留在柱子上。随后用NaOH作淋洗液分析样品中的阴离子，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，随后使用检测器检测即可。
应用领域：离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。

激光粒度仪



激光粒度仪

效果：分析颗粒样品粒径、粒径分布等。
原理：激光粒度仪是通过颗粒的衍射或散射光的空间分布（散射谱）来分析颗粒大小的仪器，采用Furanhofer衍射及Mie散射理论，测试过程不受温度变化、介质黏度，试样密度及表面状态等诸多因素的影响，只要将待测样品均匀地展现于激光束中，即可获得准确的测试结果。
应用领域：建材、化工、冶金、能源、食品、电子、地质、军工、航空航天、机械、高校、实验室，研究机构等

有机元素分析仪



有机元素分析仪

效果：定量分析C、H、O、N、S等几种有机样品中常见元素，是分析常用手段。
原理：CHNS测定模式下，样品在可熔锡囊或铝囊中称量后，进入燃烧管在纯氧氛围下静态燃烧。燃烧的最后阶段再通入定量的动态氧气以保证所有的有机物和无机物都完全燃烧。如使用锡制封囊，燃烧最开始时发生的放热反应可将燃烧温度提高到1800°C，进一步确保燃烧反应完全。
样品燃烧后的产物通过特定的试剂后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物，同时试剂将一些干扰物质，如卤族元素、S和P等去除。随后气体进入还原管，去除过量的氧并将氮氧化物还原成N2，而后通过吹扫捕集吸附柱或者气相色谱柱实现气体分离，然后进入热导检测器。
测定O的方法则主要是裂解法，样品在纯氦氛围下热解后与铂碳反应生成CO，然后通过热导池的检测，最终计算出氧的含量。
适合分析材料：在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用
应用领域：广泛应用于土壤、化工、环境、食品行业

红外、紫外、拉曼、荧光等



红外



紫外



拉曼



荧光

其他光谱仪如红外、紫外、拉曼、荧光等分别适用于不同类型样品，可做定性定量表征手段。
傅里叶一红外光谱仪
全名为Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR Spectrometer，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。
光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理，可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化。
国产主流厂家：
天津港东生产的FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪、FTIR-850 傅里叶变换红外光谱仪；
北京瑞利生产的WQF-510 傅里叶变换红外光谱仪、WQF-520 傅里叶变换红外光谱仪。
进口品牌厂家：
日本SHIMADZU 生产的IRAffinity-1,IRAffinity-21 傅里叶变换红外光谱仪；
美国Thermo Fisher 生产的Nicolet 6700、IS10、IS5 傅里叶变换红外光谱仪；
德国Bruker Optics 生产的Tensor 27、Tensor 37 傅立叶变换红外光谱仪。
拉曼光谱
拉曼光谱是分子的非弹性光散射现象所产生，非弹性光散射现象是指光子与物质分析发生相互碰撞后，在光子运动方向发生改变的同时还发生能量的交换(非弹性碰撞)。拉曼光谱产生的条件是某一简谐振动对应于分子的感生极化率变化不为零时，拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关，不同物质有不同的振动和转动能级，同时产生不同拉曼频移‘拉曼光谱具有灵敏度高、不破坏样品、方便快速等优点。
拉曼光谱是一种研究物质结构的重要方法，特别是对于研究低维纳米材料，它已经成为首选方法之一。
拉曼信号的选择：入射激光的功率，样品池厚度和光学系统的参数也对拉曼信号强度有很大的影响，故多选用能产生较强拉曼信号并且其拉曼峰不与待测拉曼峰重叠的基质或外加物质的分子作内标加以校正。其内标的选择原则和定量分析方法与其他光谱分析方法基本相同。
斯托克斯线能量减少，波长变长
反斯托克斯线能量增加，波长变短
利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分析、理化特性分析和定性鉴定等，可揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面信息。

压汞仪：表征大孔材料孔径分布



压汞仪

效果：因氮气吸附测试只能局限于测中微孔分布，大孔材料一般利用压汞测试来测量。
原理：汞对大多数固体材料具有非润湿性，需外加压力才能进入固体孔中，对于圆柱型孔模型，汞能进入的孔的大小与压力符合Washburn方程，控制不同的压力，即可测出压入孔中汞的体积，由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。
Washburn 方程：h2= crσ cosθ·t (2η) – 1，式中c 为毛细管形状系数；r 为平均毛细管半径;指定体系的cr 为定值，称为形式半径；σ为液体的表面张力；η为液体粘度
适合分析材料：大孔材料
应用领域：压汞仪用来测定粉末和固体重要的物理特性，如孔径分布、总孔体积、总孔表面积、中值孔径、样品的密度（真密度和堆密度）、流体导电性和机械性能。

透射电子显微镜（TEM）



透射电子显微镜（TEM）

穿透式电子显微镜分析时，通常是利用电子成像的绕射对比，作成明视野或暗视野影像，并配合绕射图样来进行观察。
明视野：即是用物镜孔径遮挡绕射电子束，仅让直射电子束通过成像。
暗视野：则是用物镜孔径遮挡直射电子束，仅让绕射电子束通过成像。
透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件（如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件）上显示出来。
透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。
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