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[分享] 高分辨质谱(ESI-MS)

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发表于 2024-9-6 08:27 | 显示全部楼层 |阅读模式

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ESI-MS的结构
电喷雾电离(electrosprayionization,ESI)简称:ESI
电喷雾质谱法( ESI-MS)是一种新发展起来的软电离质谱技术。ESI-MS 能直接分析溶液样品,由于它不象电子轰击(ED、化学电离(C等常规电离技术存在样品加热汽化的过程,因而特别适合分析强极性、难挥发或热不稳定的化合物。
电喷雾质谱主要有两部分组成,电喷雾部分和质谱仪部分。电喷雾部分可以提供一种相对简单的方式,使非挥发性溶液相的离子转入到气相;而质谱仪部分则可以提供一种灵敏的、直接的检验。


ESI的基本原理
ESI是一种软电离技术,它将溶液中的离子转变为气相离子而进行MS分析。电喷雾过程可简单描述为:样品溶液在电场及辅助气流的作用下喷成雾状带电液滴,挥发性溶液在高温下逐渐蒸发,液滴表面的电荷体密度随半径减少而增加,当达到雷利极限时,液滴发生库伦爆破现象,产生更小的带电微滴。上述过程不断反复,最终实现样品的离子化。由于这一过程即没有直接的外界能量作用于分子,因此对分子结构破坏较少,是一种典型的“软电离”方式。

ESI过程
ESI过程中大致可以分为液滴的形成、去溶剂化、气相离子的形成3个阶段。
优点:
1.电喷雾可以提供一个相对简单的方式使非挥发性溶液相离子(具有高的离子化效率,对蛋白质而言接近100%)转入到气相(主要用来产生分子离子),从而质谱仪便可提供一个灵敏的直接检测。
2.电喷雾质谱不但可以用于无机物(如元素周期表中的大部分元素)的检测分析,还可以用来分析有机金属离子复合物以及生物大分子的检测分析。
3.最显著的优点(这是仅电喷雾质谱才具有的优点)是在电喷雾质谱中,高分子量的分子通常会带有多个电荷,电荷状态的分布可以精确对分子量定量,可以同时提供精确的分子质量和结构信息
4.快速,可在数分钟内完成测试。
5.多种离子化模式供选择:正离子模式ESI(+)负离子模式ESI(- )
6.能有效地与各种色谱联用,用于复杂体系分析。
ESI-MS和EI-MS有什么区别?
ESI和EI都是离子源技术,ESI叫电喷雾离子源,EI叫电子轰击离子源,ESI-MS就是液相色谱-质联用,EI-MS就是气相色谱-质普联用。绝大部分物质都是难汽化的,不适合用EI-MS气质联用测定,对于这部分物质,只适合液质联用(ESI-MS);气质连用只适合测定易汽化的物质。

样品要求
1. 样品状态:可为液体、粉末,如果是已经溶解的样品,需要提供样品浓度。
2.样品要求在指定常规溶剂中有较好的溶解性,样品量要求20mg左右,纯度特别高的话几mg也够。
3.需要提供样品具体成分、测试溶剂、预期分子量、待测成分分子式(注意是分子式,不是分子量,也不是结构式)。

常见问题
1. 为什么需要提供预期分子量和待测成分分子式?
我们测之前会把待测成分分子式输入系统,测试结果出来之后程序会自动比对,如果第一次测试匹配上了,就测试结束,如果测试第一次测试结果匹配不上,测试老师一般会再测一次。
2. 为什么测试结果没有预期分子量的质荷比峰?
第一,可能离子源选择不合适,第二,可能样品纯度太低,检测不到。
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原文地址:https://zhuanlan.zhihu.com/p/626609139
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